| 专利名称： | 一种聚异丁烯胺的制备方法 | ||
| 专利名称(英文)： | A method for preparing Polyisobutenamines | ||
| 专利号： | CN201310498129.5 | 申请时间： | 20131022 |
| 公开号： | CN104560241A | 公开时间： | 20150429 |
| 申请人： | 马文宁 | ||
| 申请地址： | 250022 山东省济南市市中区济微路106号济南大学 | ||
| 发明人： | 马文宁 | ||
| 分类号： | C10L1/236; C10L10/18 | 主分类号： | C10L1/236 |
| 代理机构： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 袁敬清 |
| 摘要： | 本发明涉及一种汽油清净剂的制备方法，具体涉及一种聚异丁烯胺的制备方法。本发明聚异丁烯胺的制备以丙三醇为溶剂、以乙二胺为铵化剂；整个过程，温度控制在120℃以下；无污染，易操作，并且副产物中没有水，利于产物的分离。另外，将此发明添加到市售的汽柴油燃料油中，不仅能抑制和清洗汽车发动机燃油进气系统的喷油嘴、进气阀，而且还能明显的减少燃烧时的沉积物。使用含本发明清净剂的车用油比用当前市场上含清净剂的车用油在燃烧室内的沉积物增量可减少75%以上。 | ||
| 摘要(英文)： | The invention relates to a process for the preparation of gasoline detergent, in particular relates to a process for the preparation of polyisobutylene amine. Preparation of polyisobutylene amine of this invention with the glycerol as a solvent, to ethylene diamine as ammonium medicinal preparation ; the entire process, temperature control in the 120 [...] the following; pollution-free, easy to operate, no water and by-products, the separation of product. Furthermore, the invention adds in the market gasoline and diesel fuel oil, and which are capable of suppressing not only for the fuel injector of the engine fuel intake system, an air inlet valve, but also can significantly reduce the deposit during combustion. The use of the detergent containing the invention for the present fuel ratio for vehicle on the market vehicle oil used containing detergent increment in the combustion chamber can reduce the deposit of 75% or more. | ||
1.一种聚异丁烯胺的制备方法，其特征在于，依次包括下述步骤： （1）将聚异丁烯溶于丙三醇中，加入氯气，升温至100~120℃，反应3~6h后，冷却至室温，减压（180~230mmHg）抽出体系残留的Cl2和HCl，得中间产品一；其中，丙三醇：聚异丁烯=1.5～2.5(ml/g),氯气和聚异丁烯的摩尔比为0.8~1.2； （2）向中间产品一中通入乙二胺，升温至100~200℃反应5-8h，然后再加入氨基钠，升温至150~200℃反应1~2h后，冷却到50~80℃，得中间产品二；所述氨基钠和聚异丁烯的摩尔比为0.75~1； （3）将乙二胺加入上述中间产品二中，于80~100℃搅拌1~2h后，脱除杂质即得最终产品；乙二胺和步骤（2）中氨基钠的摩尔比为0.2~0.8。
1.一种聚异丁烯胺的制备方法，其特征在于，依次包括下述步骤： （1）将聚异丁烯溶于丙三醇中，加入氯气，升温至100~120℃，反应3~6h后，冷却至室温，减压（180~230mmHg）抽出体系残留的Cl2和HCl，得中间产品一；其中，丙三醇：聚异丁烯=1.5～2.5(ml/g),氯气和聚异丁烯的摩尔比为0.8~1.2； （2）向中间产品一中通入乙二胺，升温至100~200℃反应5-8h，然后再加入氨基钠，升温至150~200℃反应1~2h后，冷却到50~80℃，得中间产品二；所述氨基钠和聚异丁烯的摩尔比为0.75~1； （3）将乙二胺加入上述中间产品二中，于80~100℃搅拌1~2h后，脱除杂质即得最终产品；乙二胺和步骤（2）中氨基钠的摩尔比为0.2~0.8。
翻译：技术领域
本发明涉及一种汽油清净剂的制备方法，具体涉及一种聚异丁烯胺的制备方法。
背景技术
聚异丁烯胺，是近年来开发的汽油清净剂之一，该添加剂能在高温条件下把油完全分解完全，所以聚异丁烯胺不仅可以解决化油器和喷嘴的积炭问题，而且能够有效的解决高温系统进气阀的积炭问题。加入到汽油中，既能有效地抑制燃油系统内部生成沉积物，又能迅速清除燃油系统已经生成的沉积物，从而确保发动机动力性能正常发挥，延长燃油系统的保养期。
目前，国内关于聚异丁烯胺的报道较少，基本只采用氯化法和氢甲酰基化，但这两种方法都有缺陷，已有的氯化法的缺点是由于制备过程中会产生对环境不利的产物，而且副产物过多尤其是产物中常常伴随有水的生成，造成分离的困难，氢甲酰基化反应需要贵金属做催化剂且必须在非常高的压力下才能进行，然后反应体系粘度很大，难以实现催化剂的再生，故成本太高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚异丁烯胺的制备方法，本发明的制备方法与现有技术相比，过程中不产生副产物水，产品分离较易，而且避免了高压及贵重催化剂的使用。
本发明的技术方案如下：
本发明的聚异丁烯胺的制备方法，依次包括下述步骤：
（1）将聚异丁烯溶于丙三醇中，加入氯气，升温至100~120℃，反应3~6h后，冷却至室温，减压（180~230mmHg）抽出体系残留的Cl2和HCl，得中间产品一；其中，丙三醇：聚异丁烯=1.5～2.5(ml/g),氯气和聚异丁烯的摩尔比为0.8~1.2；
（2）向中间产品一中通入乙二胺，升温至100~200℃反应5-8h，然后再加入氨基钠，升温至150~200℃反应1~2h后，冷却到50~80℃，得中间产品二；所述氨基钠和聚异丁烯的摩尔比为0.75~1；
（3）将乙二胺加入上述中间产品二中，于80~100℃搅拌1~2h后，脱除杂质即得最终产品；乙二胺和步骤（2）中氨基钠的摩尔比为0.2~0.8。
本发明聚异丁烯胺的制备以丙三醇为溶剂、以乙二胺为铵化剂；整个过程，温度控制在120℃一下；无污染，易操作，并且副产物中没有水，利于产物的分离。另外，将此发明添加到市售的汽柴油燃料油中，不仅能抑制和清洗汽车发动机燃油进气系统的喷油嘴、进气阀，而且还能明显的减少燃烧时的沉积物。使用含本发明清净剂的车用油比用当前市场上含清净剂的车用油在燃烧室内的沉积物增量可减少75%以上。
具体实施方式
实施例1
（1）将235.23g平均分子量为800的聚异丁烯溶解在500ml丙三醇溶剂中，通入0.29mol氯气，升温至100℃，反应6h后，冷却至室温，减压于180mmHg下抽出体系残留的Cl2和HCl，得中间产品一；
（2）向中间产品一中通入过量乙二胺，升温至100℃反应5h，然后加入15g甲氧基钠，升温至100℃反应1h后，冷却到80℃，得中间产品二；
（3）将10g乙二胺加入上述中间产品二中，于80℃搅拌2h后，脱除杂质即得本发明的最终产品分子量为1028的聚异丁烯胺。
实施例2
（1）将354.46g平均分子量为1300的聚异丁烯溶解在600ml丙三醇溶剂中，通入0.27mol氯气，升温至120℃，反应3h后，冷却至室温，减压于230mmHg下抽出体系残留的Cl2和HCl，得中间产品一；
（2）向中间产品一中通入过量乙二胺，升温至120℃反应6h，然后加入10.5g氨化钠，升温至120℃反应1h后，冷却到50℃，得中间产品二；
（3）将5g乙二胺加入上述中间产品二中，于120℃搅拌1h后，脱除杂质即得本发明的最终产品分子量为1700的聚异丁烯胺。
实施例3
（1）将380.76g平均分子量为1000的聚异丁烯溶解在700ml丙三醇溶剂中，通入0.32mol氯气，升温至120℃，反应3h后，冷却至室温，减压于200mmHg下抽出体系残留的Cl2和HCl，得中间产品一；
（2）向中间产品一中通入过量乙二胺，升温至100℃反应8h，然后加入25g甲氧基镁，升温至120℃反应1h后，冷却到50℃，得中间产品二；
（3）将10g 乙二胺加入上述中间产品二中，于100℃搅拌1h后，脱除杂质即得本发明的最终产品分子量为1285的聚异丁烯胺。
