| 专利名称： | 一种超高稳定性PBT阻燃材料及其制备方法和应用 | ||
| 专利名称(英文)： | A PBT ultra-high stability of the flame-retardant material and its preparation method and application | ||
| 专利号： | CN201510957193.4 | 申请时间： | 20151217 |
| 公开号： | CN105440598A | 公开时间： | 20160330 |
| 申请人： | 东莞市旭旺塑胶科技有限公司 | ||
| 申请地址： | 523570 广东省东莞市常平镇漱新七队松岭工业区 | ||
| 发明人： | 孔作万; 王来富; 汪志祥 | ||
| 分类号： | C08L67/02; C08L27/18; C08K3/22; C08K3/02 | 主分类号： | C08L67/02 |
| 代理机构： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋; 侯潇潇 |
| 摘要： | 本发明提供一种超高稳定性PBT阻燃材料及其制备方法和应用，本发明的PBT阻燃材料由10-25％红磷母粒、2-10％三氧化二锑、8-25％聚四氟乙烯和40-80％尼龙制备而得，本发明通过在尼龙基材中添加少量三氧化二锑，并加入一定量的红磷母粒和聚四氟乙烯共混掺杂、挤出得到所述PBT阻燃材料，各成分之间相互配合，协调作用使得该材料具有高稳定性，其灼热丝温度高达950℃，CTI值可达到250V，并且具有高熔指，良好的机械性能，韧性好，易加工，具有良好的阻燃性，阻燃性可达V0级，可广泛应用于电源插头、微动开关、电容器、电子产品、医疗、工矿、军工装备、石油化工、火车汽车飞机等领域。 | ||
| 摘要(英文)： | The present invention provides a ultra-high-stability PBT flame-retardant material and its preparation method and application, of the invention the flame-retardant material of PBT 10-25% red phosphorus master batch, 2-10% antimony trioxide, 8-25% polytetrafluoroethylene and 40-80% nylon and, through the nylon substrate of the present invention adding a small amount of antimony trioxide, adding a certain amount of red phosphorus masterbatch and polytetrafluoroethylene blending doped, fire-retardant material to squeeze the PBT, the mutual coordination between each ingredient, coordination of effects makes this material has high stability, its glowing filament temperature as high as 950 °C, CTI value can be up to 250V, and has a high-melt index, good mechanical properties, good toughness, the processing is easy, has good flame-retardant, flame retardant can be up to V0 level, can be widely applied to a power supply plug, the micro-switch, capacitor, the electronic product, medical, industrial, military equipment, petrochemical, train cars and aircraft field. | ||
1.一种PBT阻燃材料，其特征在于，所述PBT阻燃材料由质量百分含量 如下的组分制备得到：
2.根据权利要求1所述的PBT阻燃材料，其特征在于，所述PBT阻燃材 料由质量百分含量如下的组分制备得到：
3.根据权利要求1或2所述的PBT阻燃材料，其特征在于，所述聚四氟 乙烯的聚合度为3×104～8×104；优选5×104～6×104。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的PBT阻燃材料，其特征在于，所述聚 四氟乙烯的数均分子量为1×107～9×107，优选4×107～8×107。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的PBT阻燃材料的制备方法，其特征在 于，所述方法为：将红磷母粒、三氧化二锑、聚四氟乙烯和PBT共混掺杂，而 后挤出得到所述PBT阻燃材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述共混掺杂时的搅拌 速率为100-200r/min。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述挤出在双螺杆 挤出机中进行。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆 挤出机螺杆区域的预热温度为250-300℃； 优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为250r/min-400r/min。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法为： 将红磷母粒、三氧化二锑、聚四氟乙烯和PBT在100-200r/min的搅拌速率下共 混掺杂，而后在双螺杆挤出机中挤出，所述双螺杆挤出机螺杆区域的预热温度 为250-300℃，螺杆转速为250r/min-400r/min，得到所述PBT阻燃材料。
10.根据权利要求1-4中任一项所述的PBT阻燃材料在电子电器材料中的 应用。
1.一种PBT阻燃材料，其特征在于，所述PBT阻燃材料由质量百分含量 如下的组分制备得到：
2.根据权利要求1所述的PBT阻燃材料，其特征在于，所述PBT阻燃材 料由质量百分含量如下的组分制备得到：
3.根据权利要求1或2所述的PBT阻燃材料，其特征在于，所述聚四氟 乙烯的聚合度为3×104～8×104；优选5×104～6×104。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的PBT阻燃材料，其特征在于，所述聚 四氟乙烯的数均分子量为1×107～9×107，优选4×107～8×107。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的PBT阻燃材料的制备方法，其特征在 于，所述方法为：将红磷母粒、三氧化二锑、聚四氟乙烯和PBT共混掺杂，而 后挤出得到所述PBT阻燃材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述共混掺杂时的搅拌 速率为100-200r/min。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述挤出在双螺杆 挤出机中进行。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆 挤出机螺杆区域的预热温度为250-300℃； 优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为250r/min-400r/min。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法为： 将红磷母粒、三氧化二锑、聚四氟乙烯和PBT在100-200r/min的搅拌速率下共 混掺杂，而后在双螺杆挤出机中挤出，所述双螺杆挤出机螺杆区域的预热温度 为250-300℃，螺杆转速为250r/min-400r/min，得到所述PBT阻燃材料。
10.根据权利要求1-4中任一项所述的PBT阻燃材料在电子电器材料中的 应用。
翻译：技术领域
本发明属于阻燃材料领域，涉及一种PBT阻燃材料及其制备方法和应用， 尤其涉及一种超高稳定性PBT阻燃材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(简称PBT)，是热塑性聚酯，是上一世纪70年代 初期由美国Celanese公司开发的。PBT具有非常好的而热性、耐候性、耐化学 品性，而且具有电气性能优异、吸水性小、表面良好等优点，被广泛应用于电 子电气、汽车、机械、家用电器等行业，尤其是电子电气行业。
通常地，电子电气行业对材料大多有阻燃要求，一般要求灼热丝全程不起 燃温度达750℃。早期的PBT材料通过添加大量的阻燃剂改性，灼热丝全程不 起燃温度可达到750℃。随着社会的发展，电子产品越来越趋向于高端发展， 欧洲电子产品对PBT材程的标准又提高了一个台阶，对灼热丝不起燃温度由原 来的750℃上升到850℃。然而，按照传统的改进方法，在灼热丝不起燃温度达 750℃的PBT材上继续添加阻燃剂，虽然能使PBT材的灼热丝不起燃温度达 850℃，但材料的力学性能会完全丧失，没有实际应用价值。例如，现有使用溴 代三嗪、三氧化二锑、MCA阻燃剂(中文名：氰尿酸三聚氰胺复合)，提高PBT 材料的阻燃性能，但获得的PBT材料力学性能非常差。而且，由于阻燃剂添加 量大，粉剂未经过处理直接加入，导致加工工艺难以控制。另外，阻燃剂复本 种类少，阻燃效率、灼热丝效率均低，因此添加量大，而溴代三嗪的成本昂贵， 导致成本较高，不适合实际应用。
因此，在本领域中制备具有更高灼热丝温度以及阻燃性的PBT材料是本领 域亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种PBT阻燃材料及其制备 方法和应用，尤其时提供一种超高稳定性PBT阻燃材料及其制备方法和应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种PBT阻燃材料，所述PBT阻燃材料由质量百分含 量如下的组分制备得到：
本发明通过在PBT基材中添加少量三氧化二锑，并加入一定量的红磷母粒 和聚四氟乙烯来改善PBT材料的性能，各成分之间相互配合，协调作用使得PBT 材料具有高稳定性，使其具有高灼热丝温度、高CTI值以及优良的阻燃性能， 并且成本低廉，解决了一些阻燃材料中添加大量三氧化二锑而使得成本高昂并 且制备过程由于三氧化二锑细粉而造成人体健康危害的问题。
在本发明的PBT阻燃材料的原料中，红磷母粒的用量为10-25％，例如11％、 12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％或 24％。
在本发明的PBT阻燃材料的原料中，三氧化二锑的用量为2-10％，例如 2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、 9％或9.5％。
在本发明的PBT阻燃材料的原料中，聚四氟乙烯的用量为8-25％，例如 8.5％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、 21％、22％、23％或24％。
在本发明的PBT阻燃材料的原料中，PBT的用量为40-80％，例如41％、 43％、45％、47％、49％、50％、52％、54％、56％、58％、60％、62％、65％、 67％、70％、72％、74％、76％或78％。
优选地，本发明所述PBT阻燃材料由质量百分含量如下的组分制备得到：
在本发明中，所述聚四氟乙烯的聚合度为3×104～8×104，例如3×104、3.5 ×104、4×104、4.5×104、5×104、5.5×104、6×104、6.5×104、7×104、7.5 ×104或8×104，优选5×104～6×104。
在本发明中，所述聚四氟乙烯的数均分子量为1×107～9×107，例如1.5× 107、2×107、2.5×107、3×107、3.5×107、4×107、4.5×107、5×107、5.5×107、 6×107、6.5×107、7×107、7.5×107、8×107或8.5×107，优选4×107～8×107。
另一方面，本发明提供了如第一方面所述的PBT阻燃材料的制备方法，所 述方法为：将红磷母粒、三氧化二锑、聚四氟乙烯和PBT共混掺杂，而后挤出 得到所述PBT阻燃材料。
在本发明所述制备方法中，所述共混掺杂时的搅拌速率为100-200r/min， 例如105r/min、110r/min、115r/min、120r/min、125r/min、130r/min、135r/min、 140r/min、145r/min、150r/min、155r/min、160r/min、165r/min、170r/min、 175r/min、180r/min、185r/min、190r/min或195r/min。
优选地，所述挤出在双螺杆挤出机中进行。
优选地，所述双螺杆挤出机螺杆区域的预热温度为250-300℃，例如255℃、 260℃、265℃、270℃、275℃、280℃、285℃、290℃、295℃或298℃。
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为250r/min-400r/min，例如255 r/min、260r/min、265r/min、270r/min、275r/min、280r/min、290r/min、300r/min、 310r/min、320r/min、330r/min、340r/min、350r/min、360r/min、370r/min、 380r/min或390r/min。
作为本发明的优选技术方案，本发明PBT阻燃材料的制备方法为：将红磷 母粒、三氧化二锑、聚四氟乙烯和PBT在100-200r/min的搅拌速率下共混掺杂， 而后在双螺杆挤出机中挤出，所述双螺杆挤出机螺杆区域的预热温度为 250-300℃，螺杆转速为250r/min-400r/min，得到所述PBT阻燃材料。
另一方面，本发明提供了如第一方面所述的PBT阻燃材料在电子电器材料 中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的PBT阻燃材料由15-25％红磷母粒、2-10％三氧化二锑、8-25％聚 四氟乙烯和40-70％PBT制备而得，本发明通过在PBT基材中添加少量三氧化 二锑，并加入一定量的红磷母粒和聚四氟乙烯共混掺杂、挤出得到所述PBT阻 燃材料，各成分之间相互配合，协调作用使得该材料具有高稳定性，其灼热丝 温度高达950℃，CTI值可达到250V，并且具有高熔指，良好的机械性能，韧 性好，易加工，具有良好的阻燃性，阻燃性可达V0级，可广泛应用于电源插 头、微动开关、电容器、电子产品、医疗、工矿、军工装备、石油化工、火车 汽车飞机等领域。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员 应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中，有以下原料制备PBT阻燃材料：
其制备方法为：
将红磷母粒、三氧化二锑、聚四氟乙烯和PBT在100r/min的搅拌速率下共 混掺杂，而后在双螺杆挤出机中挤出，所述双螺杆挤出机螺杆区域的预热温度 为300℃，螺杆转速为300r/min，得到所述PBT阻燃材料。
实施例2
在本实施例中，有以下原料制备PBT阻燃材料：
其制备方法为：
将红磷母粒、三氧化二锑、聚四氟乙烯和PBT在200r/min的搅拌速率下共 混掺杂，而后在双螺杆挤出机中挤出，所述双螺杆挤出机螺杆区域的预热温度 为250℃，螺杆转速为400r/min，得到所述PBT阻燃材料。
实施例3
在本实施例中，有以下原料制备PBT阻燃材料：
其制备方法为：
将红磷母粒、三氧化二锑、聚四氟乙烯和PBT在150r/min的搅拌速率下共 混掺杂，而后在双螺杆挤出机中挤出，所述双螺杆挤出机螺杆区域的预热温度 为280℃，螺杆转速为250r/minr/min，得到所述PBT阻燃材料。
实施例4
在本实施例中，有以下原料制备PBT阻燃材料：
其制备方法为：
将红磷母粒、三氧化二锑、聚四氟乙烯和PBT在200r/min的搅拌速率下共 混掺杂，而后在双螺杆挤出机中挤出，所述双螺杆挤出机螺杆区域的预热温度 为250℃，螺杆转速为400r/min，得到所述PBT阻燃材料。
实施例5
在本实施例中，有以下原料制备PBT阻燃材料：
其制备方法为：
将红磷母粒、三氧化二锑、聚四氟乙烯和PBT在180r/min的搅拌速率下共 混掺杂，而后在双螺杆挤出机中挤出，所述双螺杆挤出机螺杆区域的预热温度 为280℃，螺杆转速为350r/min，得到所述PBT阻燃材料。
对比例1
该对比例与实施例1的区别在于，由以下原料制备PBT阻燃材料：
红磷母粒20％
聚四氟乙烯15％
PBT65％
除此之外，制备方法与实施例1相同。
对比例2
该对比例与实施例1的区别在于，由以下原料制备PBT阻燃材料：
红磷母粒25％
三氧化二锑5％
PBT70％
除此之外，制备方法与实施例1相同。
对比例3
该对比例与实施例1的区别在于，由以下原料制备PBT阻燃材料：
三氧化二锑5％
聚四氟乙烯25％
PBT70％
除此之外，制备方法与实施例1相同。
对比例4
该对比例与实施例1的区别在于，由以下原料制备PBT阻燃材料：
除此之外，制备方法与实施例1相同。
对比例5
该对比例与实施例1的区别在于，由以下原料制备PBT阻燃材料：
除此之外，制备方法与实施例1相同。
对实施例1-5以及对比例1-5制备得到的PBT阻燃材料的性能进行测试， 测试方法以及测试结果如表1所示。
表1
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明 并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。 所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原 料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范 围和公开范围之内。
