| 专利名称： | 一种高抗撕裂性高导热高分子界面材料及制备方法 | ||
| 专利名称(英文)： | A high resistance to tearing high conductive high molecular interface material and its preparation method | ||
| 专利号： | CN201610235117.7 | 申请时间： | 20160414 |
| 公开号： | CN105733270A | 公开时间： | 20160706 |
| 申请人： | 东莞东超新材料科技有限公司 | ||
| 申请地址： | 523000 广东省东莞市东城区牛山新锡边恒浩峰科技园A栋1楼 | ||
| 发明人： | 魏东 | ||
| 分类号： | C08L83/07; C08L83/05; C08K9/10; C08K7/18; C08K7/10 | 主分类号： | C08L83/07 |
| 代理机构： | 广东莞信律师事务所 44332 | 代理人： | 余伦 |
| 摘要： | 本发明公开了一种高抗撕裂性高导热高分子界面材料，其包括以下组份：0.5～2.0％乙烯基含量的硅油100g；球形氧化铝800～900g；硅氮烷类偶联剂0.5～1.5g；去离子水1～50g；碳化硅晶须0～100g。本发明还公开的高抗撕裂性高导热高分子界面材料制备方法。本发明高抗撕裂性高导热高分子界面材料以乙烯基硅油为主体，球形氧化铝粉体作为导热通道的主要材料，并以偶联剂、去离子水、碳化硅晶须为填料，根据填料种类、含量、粒径、制备工艺的各种因素，制备出黏度较低、交联密度合适的特种乙烯硅油，提高材料的抗撕裂性，获得高抗撕裂性高导热高分子界面材料。应用于汽车动力电池模组中，提高电池组的抗震及抗冲击性能，增强电池单元间的散热均匀性，延长使用寿命。 | ||
| 摘要(英文)： | The invention discloses a high resistance to tearing high conductive high molecular interface material, comprising the following components : 0.5-2.0% vinyl content of the silicone oil of 100g; spherical alumina 800-900g; silicon-nitrogen alkane coupling agent 0.5-1.5g; deionized water 1-50g; silicon carbide whisker 0-100g. The invention also discloses a high resistance to tearing high conductive high molecular interfacial material preparation method. The present invention high resistance to tearing high conductive high molecular interface material with vinyl silicone oil as main body, spherical alumina powder as the main material of the heat conducting channel, and with a coupling agent, deionized water, silicon carbide whisker as filler, according to the filler types, content, particle size, the factors of the preparation process, the low viscosity of the, cross-linked density appropriate special ethylene silicone oil, tear resistance of the material is improved, obtaining high-split high conductive high molecular interface material. In the die set for automobile power battery, the battery pack of the anti-vibration and anti-impact performance, enhance the uniformity of heat radiation between the battery unit, the service life is prolonged. | ||
1.一种高抗撕裂性高导热高分子界面材料，其特征在于，其包括以下组 份： 0.5～2.0％乙烯基含量的硅油10～100g； 球形氧化铝800～900g； 硅氮烷类偶联剂0.5～1.5g； 去离子水1～50g； 碳化硅晶须0～100g。
2.根据权利要求1所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材料，其特征在 于，所述球形氧化铝的粒径为D50＝70～90μm、D50＝5～10μm球形粉体，所述 碳化硅晶须粒径为D50＝0.5～5μm，所述球形氧化铝与碳化硅晶须混合，其混 合比例为：70～90μm：5～10μm：0.5～5μm＝50～90％：10％～40％：1～10％。
3.根据权利要求2所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材料，其特征在 于，两种粒径的球形氧化铝与碳化硅晶须的混合比例根据Andreasen方程计 算得到； Andreasen方程为：U(D)＝100(D/DL)n； 式中U(D)为小于粒径D的百分含量(wt％)；DL为体系中最大颗粒 的粒径；D为与U(D)对应的颗粒尺寸，n为分别模数； 当n＝1/3时，粉体间的孔隙率最低，接近紧密堆积程度。
4.一种实施权利要求1～3之一所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材 料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤： (1)称取0.5％～2.0％乙烯基含量的硅油10～100g，硅氮烷类偶联剂 0.1～1.5g，去离子水1～50g，球形氧化铝800～900g，碳化硅晶须0～100g，加 入到真空加热的捏合机中，捏合机加热的温度为130℃～170℃，密闭捏合 1.5～2.5小时，抽真空继续保温捏合0.8～1.2小时，冷却至室温出料，获得膏 状液体的混合物A； (2)向膏状液体的混合物A中加入催化剂3～5‰、含氢硅油1～7％、抑 制剂1～5‰，搅拌均匀，抽真空，模压成片材料的条件为130℃～170℃、 2～10min，制备获得高抗撕裂性高导热性高分子界面材料。
5.根据权利要求4所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材料的制备方 法，其特征在于，所述球形氧化铝为粒径为D50＝70～90μm、D50＝5～10μm球 形粉体混合获得。
6.根据权利要求4所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材料的制备方 法，其特征在于，所述碳化硅晶须粒径D50＝0.5～5μm。
7.根据权利要求4所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材料的制备方 法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述捏合机加热的温度为150℃，密闭 捏合2小时，抽真空继续保温捏合1小时。
8.根据权利要求4所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材料的制备方 法，其特征在于，所述步骤(2)中，模压成片材料的条件为140℃、5min。
1.一种高抗撕裂性高导热高分子界面材料，其特征在于，其包括以下组 份： 0.5～2.0％乙烯基含量的硅油10～100g； 球形氧化铝800～900g； 硅氮烷类偶联剂0.5～1.5g； 去离子水1～50g； 碳化硅晶须0～100g。
2.根据权利要求1所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材料，其特征在 于，所述球形氧化铝的粒径为D50＝70～90μm、D50＝5～10μm球形粉体，所述 碳化硅晶须粒径为D50＝0.5～5μm，所述球形氧化铝与碳化硅晶须混合，其混 合比例为：70～90μm：5～10μm：0.5～5μm＝50～90％：10％～40％：1～10％。
3.根据权利要求2所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材料，其特征在 于，两种粒径的球形氧化铝与碳化硅晶须的混合比例根据Andreasen方程计 算得到； Andreasen方程为：U(D)＝100(D/DL)n； 式中U(D)为小于粒径D的百分含量(wt％)；DL为体系中最大颗粒 的粒径；D为与U(D)对应的颗粒尺寸，n为分别模数； 当n＝1/3时，粉体间的孔隙率最低，接近紧密堆积程度。
4.一种实施权利要求1～3之一所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材 料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤： (1)称取0.5％～2.0％乙烯基含量的硅油10～100g，硅氮烷类偶联剂 0.1～1.5g，去离子水1～50g，球形氧化铝800～900g，碳化硅晶须0～100g，加 入到真空加热的捏合机中，捏合机加热的温度为130℃～170℃，密闭捏合 1.5～2.5小时，抽真空继续保温捏合0.8～1.2小时，冷却至室温出料，获得膏 状液体的混合物A； (2)向膏状液体的混合物A中加入催化剂3～5‰、含氢硅油1～7％、抑 制剂1～5‰，搅拌均匀，抽真空，模压成片材料的条件为130℃～170℃、 2～10min，制备获得高抗撕裂性高导热性高分子界面材料。
5.根据权利要求4所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材料的制备方 法，其特征在于，所述球形氧化铝为粒径为D50＝70～90μm、D50＝5～10μm球 形粉体混合获得。
6.根据权利要求4所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材料的制备方 法，其特征在于，所述碳化硅晶须粒径D50＝0.5～5μm。
7.根据权利要求4所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材料的制备方 法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述捏合机加热的温度为150℃，密闭 捏合2小时，抽真空继续保温捏合1小时。
8.根据权利要求4所述的高抗撕裂性高导热高分子界面材料的制备方 法，其特征在于，所述步骤(2)中，模压成片材料的条件为140℃、5min。
翻译：技术领域
本发明涉及导热界面材料的技术领域，特别是涉及一种高抗撕裂性高导 热高分子界面材料及制备方法。
背景技术
伴随着汽车工业的快速发展，能源危机及环境污染等问题日益突出。已 电动汽车为代表的新能源汽车由于在能源利用率和节能减排等具有比传统车 辆更独特的优势，将成为未来汽车发展的主流方向。作为新能源汽车核心部 件的动力电池，其安全性能将会对整车的总体性能产生直接或间接的影响。
高分子材料具有轻质、耐化学腐蚀、易加工成型、电绝缘性能优异、力 学及抗疲劳性能优良等特点。然而，绝大多数高分子材料热导热率极低，是 热绝缘体，尚若赋予高分子材料以一定导热性，则会拓宽高分子材料的应用 领域。
随着微电子集成技术和组装技术的快速发展，电子元器件和逻辑电路的 体积越来越小，而工作频率急剧增加，半导体热环境向高温方向迅速变化。 此时电子设备所产生的热量迅速积累、增加，在使用环境温度下，为保证电 子元器件长时间高可靠性地正常工作，几时散热能力就成为影响其使用寿命 的重要限制因素。
目前，尚没有一种高抗撕裂性高导热高分子界面材料，并能应用到汽车 动力电池模组中，以减少不可再生资源的使用。
发明内容
本发明的目的在于动力电池系统中高分子界面材料的合理应用有效改 善电池组的性能和寿命，提高电池组的安全性。
其具体的技术方案如下：
一种高抗撕裂性高导热高分子界面材料，其包括以下组份：
0.5～2％乙烯基含量的硅油10～100g；
球形氧化铝800～900g；
硅氮烷类偶联剂0.5～1.5g；
去离子水1～50g；
碳化硅晶须0～100g。
所述球形氧化铝的粒径为D50＝70～90μm、D50＝5～10μm球形粉体，所述 碳化硅晶须粒径为D50＝0.5～5μm，所述球形氧化铝与碳化硅晶须混合，其混 合比例为：
70～90μm：5～10μm：0.5～5μm＝50～90％：10％～40％：1～10％。
两种粒径的球形氧化铝与碳化硅晶须的混合比例根据Andreasen方程计 算得到；
Andreasen方程为：U(D)＝100(D/DL)n；
式中U(D)为小于粒径D的百分含量(wt％)；DL为体系中最大颗粒 的粒径；D为与U(D)对应的颗粒尺寸，n为分别模数；
当n＝1/3时，粉体间的孔隙率最低，接近紧密堆积程度。
一种实施上述的高抗撕裂性高导热高分子界面材料的制备方法，其包括 以下步骤：
(1)称取0.5％～2.0％乙烯基含量的硅油10～100g，硅氮烷类偶联剂 0.1～1.5g，去离子水1～50g，球形氧化铝800～900g，碳化硅晶须0～100g，加 入到真空加热的捏合机中，捏合机加热的温度为130℃～170℃，密闭捏合 0.5～5小时，抽真空继续保温捏合0.8～12小时，冷却至室温出料，获得膏状 液体的混合物A；
(2)向膏状液体的混合物A中加入催化剂3～5‰、含氢硅油1～7％、抑 制剂1～5‰，搅拌均匀，抽真空，模压成片材料的条件为130℃～170℃、 2～10min，制备获得高抗撕裂性高导热性高分子界面材料。作为进一步改进， 所述球形氧化铝为粒径为D50＝70μm、D50＝5μm球形粉体混合获得。
作为进一步改进，所述碳化硅晶须粒径D50＝0.5～5μm。
作为进一步改进，所述步骤(1)中，所述捏合机加热的温度为150℃， 密闭捏合2小时，抽真空继续保温捏合1小时。
作为进一步改进，所述步骤(2)中，模压成片材料的条件为140℃、5min。
本发明具有如下优点和用途：针对传统导热金属材料如Au、Ag、Cu、 AI、Mg等的综合性能如轻质、易加工成型、力学性能好、耐化学腐蚀、环 保、节能、健康等性能稍有欠缺；本发明高抗撕裂性高导热高分子界面材料 以乙烯基硅油为主体，球形环氧化铝粉体作为导热通道的主要材料，并以偶 联剂、水、碳化硅晶须为填料，借助于高分子复合材料热导热率及热阻测试 仪器，以及湿法处理技术，根据填料种类、含量、粒径、制备工艺的各种因 数，制备出黏度较低、交联密度合适的特种乙烯硅油的含量，提高材料的抗 撕裂性，获得高抗撕裂性高导热高分子界面材料。
通过选择粒径大小不同的高导热球形氧化铝粉体作为导热通道的主要 材料，在球形氧化铝的缝隙中添加高导热分体碳化硅晶须，既保证导热通道 的形成又使碳化硅晶须起到补强作用，提升材料的力学性能，且保持电池单 元间的散热均匀性。
本发明的高抗撕裂性高导热高分子界面材料应用于汽车动力电池模组 中，提高电池组的抗震及抗冲击性能，增强电池单元间的散热均匀性，延长 使用寿命。
下面结合附图与具体实施方式，对本发明进一步详细说明。
附图说明
图1为高导热高抗撕裂性分子界面材料的SEM图；
图2为高抗撕裂性高导热高分子界面材料的结构分子图。
具体实施方式
参见图1～图2，以下通过具体实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例1，本实施例提供的高抗撕裂性高导热高分子界面材料，其包括 以下组份：0.5～2.0％乙烯基含量的硅油10～100g；球形氧化铝800～900g；硅 氮烷类偶联剂0.5～1.5g；去离子水1～50g；碳化硅晶须0～100g。
所述球形氧化铝的粒径为D50＝70～90μm、D50＝5～10μm球形粉体，所述 碳化硅晶须粒径为D50＝0.5～5μm，所述球形氧化铝与碳化硅晶须混合，其混 合比例为：70～90μm：5～10μm：0.5～5μm＝50～90％：10％～40％：1～10％。
采用黏度低、交联密度合适的特种乙烯基硅油，提升材料的抗撕裂性； 选择粒径大小不同的高导热球形氧化铝粉体作为导热通道的主要材料，并在 球形氧化铝的缝隙中添加新型高导热粉体碳化硅晶须，既保证导热通道形成 又使碳化硅晶须起到补强作用，提升材料抗撕裂性和高导热性，提升材料的 力学性能，且保持电池单元间的散热均匀性。
两种粒径的球形氧化铝与碳化硅晶须的混合比例根据Andreasen方程计 算得到；Andreasen方程为：U(D)＝100(D/DL)n；式中U(D)为小于 粒径D的百分含量(wt％)；DL为体系中最大颗粒的粒径；D为与U(D) 对应的颗粒尺寸，n为分别模数；当n＝1/3时，粉体间的孔隙率最低，接近 紧密堆积程度。
本实施例1，还提供的高抗撕裂性高导热高分子界面材料的制备方法， 其包括以下步骤：
(1)称取0.5％～2.0％乙烯基含量的硅油10～100g，硅氮烷类偶联剂 0.1～1.5g，去离子水1～50g，球形氧化铝800～900g，碳化硅晶须0～100g，加 入到真空加热的捏合机中，捏合机加热的温度为130℃～170℃，密闭捏合 1.5～2.5小时，抽真空继续保温捏合0.8～1.2小时，冷却至室温出料，获得膏 状液体的混合物A；
(2)向膏状液体的混合物A中加入催化剂3～5‰、含氢硅油1～7％、抑 制剂1～5‰，搅拌均匀，抽真空，模压成片材料的条件为130℃～170℃、 2～10min，制备获得高抗撕裂性高导热性高分子界面材料。
通过湿法处理技术，将含氮类的偶联剂的均匀包裹在导热粉体的表面， 达到偶联架桥的作用，使导热粉体、碳化硅晶须和有机硅分子充分的相容， 提高了材料力学强度及电池组的抗震和抗冲击性能。
通过模压成型工艺、合适的温度、压力、抽真空时间，保证制品表面光 滑、增强材料致密性及有机材料和无机材料的相容性，提高产品的生产效率。
所述球形氧化铝为粒径为D50＝70～90μm、D50＝5～10μm球形粉体混合获 得。所述碳化硅晶须粒径D50＝0.5～5μm。
参见图2，图2为高抗撕裂性高导热高分子界面材料的结构分子图。
实施例2，本实施例制备方法基本实施例1相同，其不同之处在于：高 抗撕裂性高导热高分子界面材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)称取0.5％乙烯基含量的硅油10g，硅氮烷类偶联剂1.5g，去离子 水1～50g，球形氧化铝850g，碳化硅晶须50g，加入到真空加热的捏合机中， 捏合机加热的温度为130℃，密闭捏合1.5小时，抽真空继续保温捏合1小时， 冷却至室温出料，获得膏状液体的混合物A；
(2)向膏状液体的混合物A中加入催化剂3‰、含氢硅油1％、抑制剂 1‰，搅拌均匀，抽真空，模压成片材料的条件为140℃、5min，制备获得高 抗撕裂性高导热性高分子界面材料。
实施例3，本实施例制备方法基本实施例1相同，其不同之处在于：高 抗撕裂性高导热高分子界面材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)称取1％乙烯基含量的硅油100g，硅氮烷类偶联剂0.5g，去离子水 1～50g，球形氧化铝800g，加入到真空加热的捏合机中，捏合机加热的温度 为150℃，密闭捏合2.5小时，抽真空继续保温捏合1.2小时，冷却至室温出 料，获得膏状液体的混合物A；
(2)向膏状液体的混合物A中加入催化剂5‰、含氢硅油7％、抑制剂 5‰，搅拌均匀，抽真空，模压成片材料的条件为130℃、2min，制备获得高 抗撕裂性高导热性高分子界面材料。
实施例4，本实施例制备方法基本实施例1相同，其不同之处在于：高 抗撕裂性高导热高分子界面材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)称取2.0％乙烯基含量的硅油50g，硅氮烷类偶联剂0.1g，去离子 水40g，球形氧化铝900g，碳化硅晶须100g，加入到真空加热的捏合机中， 捏合机加热的温度为170℃，密闭捏合1.8小时，抽真空继续保温捏合0.8小 时，冷却至室温出料，获得膏状液体的混合物A；
(2)向膏状液体的混合物A中加入催化剂4‰、含氢硅油4％、抑制剂 4‰，搅拌均匀，抽真空，模压成片材料的条件为170℃、10min，制备获得 高抗撕裂性高导热性高分子界面材料。
高抗撕裂性高导热高分子界面材料的技术指标：
导热系数：测试方法ASTM-5470，测试值：3.2W/(m·K-1)；
硬度：测试方法GB/T531-1999，测试值：45shoreC；
密度：测试方法GB/T528-1998，测试值：3.1g/cm3；
抗撕裂性：测试方法GB/T529-1999，测试值：1.8KN·m-1；
伸长率：测试方法GB/T528-1998，测试值：170％；
拉伸强度：测试方法GB/T528-1998，测试值：2.5MPa。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详 细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于 本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若 干变动和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范 围应以所附权利要求为准。
