| 专利名称： | 驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼永磁材料及其制备方法 | ||
| 专利名称(英文)： | Drive motor for multiple magnafacies high coercive force neodymium-iron-boron permanent magnet material and its preparation method | ||
| 专利号： | CN201610208897.6 | 申请时间： | 20160406 |
| 公开号： | CN105655076A | 公开时间： | 20160608 |
| 申请人： | 湖北汽车工业学院 | ||
| 申请地址： | 442002 湖北省十堰市车城西路167号 | ||
| 发明人： | 胡志华 | ||
| 分类号： | H01F1/057; H01F1/08; B22F3/04; B22F3/10; B22F3/24; H02K1/02 | 主分类号： | H01F1/057 |
| 代理机构： | 十堰博迪专利事务所 42110 | 代理人： | 高良军 |
| 摘要： | 本发明专利公开了驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼永磁材料及其制备方法，其重量组成最终配比：镨钕合金20~32%，镝0~10%，铽0~10%，硼0.95~1.0%，铜0~0.2％，铝0~1％，钴1~3％，铌0~1％，锆0~0.1％，镓0~0.3%，余量为铁和材料中少量不可避免的杂质。本发明还包括所述高矫顽力钕铁硼永磁材料的成分配比方法和制备方法。本发明提供的钕铁硼永磁材料具有较高的矫顽力和磁能积，能满足驱动电机的性能要求；采用此种方法制备高矫顽力钕铁硼磁体，可以降低磁体中重稀土用量，实现客户需求量的柔性调节，节约原材料和生产成本。 | ||
| 摘要(英文)： | The invention Patent discloses a drive motor for multiple magnafacies high coercive force neodymium-iron-boron permanent magnet material and its preparation method, the weight of the final mixture ratio a : a signal alloy 20-32%, dysprosium 0-10%, terbium 0-10%, boron 0.95-1.0%, copper 0-0.2%, aluminum 0-1%, cobalt 1-3%, niobium 0-1%, zr 0-0.1%, gallium 0-0.3%, and the balance being iron and material in a small amount of unavoidable impurities. The invention also includes the nd-Fe-b permanent magnet material states the high coercive force method and components of the preparation method. The present invention provides the nd-Fe-b permanent magnet material has a relatively high coercive force and magnetic energy product, can meet the performance requirements of the drive motor; using the method for preparing high coercive force nd-Fe-b magnet, can be reduced in amount of the heavy rare earth magnet, flexible regulation of customer demand, the raw materials are saved and the production cost. | ||
1.驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼永磁材料，其特征在于由以下组分按重量百分比 组成：镨钕合金20~32%，镝0~10%，铽0~10%，硼0.95~1.0%，铜0~0.2％，铝0~1％，钴1~3％，铌 0~1％，锆0~0.1％，镓0~0.3%，余量为铁和材料中少量不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的驱动电机用高矫顽力钕铁硼永磁体材料的制备方法，其特征在 于经过以下步骤制备而成： （1）配料熔炼：根据权利要求1所述的组分及组分之间的重量百分比设计高重稀土含量 和无重稀土元素添加的两种配方或多种配方，配方中的微量元素硼、铜、铝、钴、铌、锆、镓等 的含量相同；根据两种或多种不同重稀土含量的主相合金配方分别配料，然后分别通过真 空熔炼形成熔融的合金液，以2~4m/s的速度浇铸到铜辊表面冷却形成平均厚度为0.2~ 0.5mm的速凝片； （2）制粉混粉：将步骤（1）所得速凝片进行氢破碎，制成平均粒度为100~200μm的粗粉， 加入抗氧化剂进行气流磨制粉，制得平均粒度为3~5μm的磁粉；根据权利要求1所述的永磁 材料配方，将两种或多种配方所得磁粉按比例进行称量混合，混料总量为2~100kg，混料时 间为4~10h，球料质量比为1:2； （3）成型：将步骤（2）所得混合磁粉在全自动成型压机中自动定量称取，取向压制成坯 块，进行真空封装、等静压、剥油，然后将坯块运至烧结炉手套箱内剥掉内膜，准备烧结； （4）烧结时效：将烧结炉手套箱内坯块运至真空烧结炉中烧结，烧结工艺为300~400℃ 下保温0.5h，850~950℃下保温1~3h，烧结温度为1050~1100℃，保温3~5h后冷却；将烧结后 的坯块进行二级失效处理，失效工艺为：一级失效温度850~950℃、保温3~5h，二级失效温度 480~560℃、保温3~5h。
3.根据权利要求2所述的驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其 特征在于：成分设计要求采用两种或多种主相合金，高重稀土含量的主相合金的总稀土含 量接近(Nd1-x-y-zPrxDyyTbz)2Fe14B（0≤x+y+z≤1）主相的总稀土含量，无重稀土元素的主相 合金的总稀土含量较高。
4.根据权利要求2所述的驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其 特征在于：步骤（2）中，将两种或多种配方所得磁粉按比例进行称量混合，混料总量为4~ 50kg，混料时间为6~8h。
1.驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼永磁材料，其特征在于由以下组分按重量百分比 组成：镨钕合金20~32%，镝0~10%，铽0~10%，硼0.95~1.0%，铜0~0.2％，铝0~1％，钴1~3％，铌 0~1％，锆0~0.1％，镓0~0.3%，余量为铁和材料中少量不可避免的杂质。
2.如权利要求1所述的驱动电机用高矫顽力钕铁硼永磁体材料的制备方法，其特征在 于经过以下步骤制备而成： （1）配料熔炼：根据权利要求1所述的组分及组分之间的重量百分比设计高重稀土含量 和无重稀土元素添加的两种配方或多种配方，配方中的微量元素硼、铜、铝、钴、铌、锆、镓等 的含量相同；根据两种或多种不同重稀土含量的主相合金配方分别配料，然后分别通过真 空熔炼形成熔融的合金液，以2~4m/s的速度浇铸到铜辊表面冷却形成平均厚度为0.2~ 0.5mm的速凝片； （2）制粉混粉：将步骤（1）所得速凝片进行氢破碎，制成平均粒度为100~200μm的粗粉， 加入抗氧化剂进行气流磨制粉，制得平均粒度为3~5μm的磁粉；根据权利要求1所述的永磁 材料配方，将两种或多种配方所得磁粉按比例进行称量混合，混料总量为2~100kg，混料时 间为4~10h，球料质量比为1:2； （3）成型：将步骤（2）所得混合磁粉在全自动成型压机中自动定量称取，取向压制成坯 块，进行真空封装、等静压、剥油，然后将坯块运至烧结炉手套箱内剥掉内膜，准备烧结； （4）烧结时效：将烧结炉手套箱内坯块运至真空烧结炉中烧结，烧结工艺为300~400℃ 下保温0.5h，850~950℃下保温1~3h，烧结温度为1050~1100℃，保温3~5h后冷却；将烧结后 的坯块进行二级失效处理，失效工艺为：一级失效温度850~950℃、保温3~5h，二级失效温度 480~560℃、保温3~5h。
3.根据权利要求2所述的驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其 特征在于：成分设计要求采用两种或多种主相合金，高重稀土含量的主相合金的总稀土含 量接近(Nd1-x-y-zPrxDyyTbz)2Fe14B（0≤x+y+z≤1）主相的总稀土含量，无重稀土元素的主相 合金的总稀土含量较高。
4.根据权利要求2所述的驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其 特征在于：步骤（2）中，将两种或多种配方所得磁粉按比例进行称量混合，混料总量为4~ 50kg，混料时间为6~8h。
翻译：技术领域
本发明属于磁性材料领域，尤其涉及驱动电机用高矫顽力钕铁硼永磁材料及其制 造方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料是航空航天装备、海洋工程装备、节能与新能源汽车、先进轨道交 通装备和电力装备等领域的关键材料。预测未来10-15年内难以被其他永磁材料所代替，改 善和调控钕铁硼永磁材料的组织结构，提高其磁性能仍然是人们不断努力的方向。钕铁硼 永磁材料应用领域增长速度最快的是用于电机制备。驱动电机作为新能源汽车的核心部 件，使得用于驱动电机的高矫顽力钕铁硼永磁材料具有广阔的应用前景；同时，驱动电机性 能的提高迫使高矫顽力钕铁硼永磁材料的性能改善，以满足驱动电机生产企业对磁体性能 的要求。
目前，高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料的制备仍然需要添加一定量的重稀土元素， 减少重稀土元素的用量对于降低高矫顽力钕铁硼永磁材料的成本具有重要意义。新的制备 技术（晶界扩散、超细磁粉、重稀土化合物掺杂和双合金）已能够实现剩磁不降低的情况下 提高磁体的矫顽力。然而，这些制备技术在烧结钕铁硼磁体的规模化生产中存在明显弊端。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新能源汽车驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼永磁 材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼 永磁材料的重量组成配比：镨钕合金20~32%，镝0~10%，铽0~10%，硼0.95~1.0%，铜0~0.2％， 铝0~1％，钴1~3％，铌0~1％，锆0~0.1％，镓0~0.3%，余量为铁和材料中少量不可避免的杂 质。
本发明的驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，包括：
（1）配料熔炼：根据所述（驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼永磁材料）的组分及组分 之间的重量百分比含量设计高重稀土含量和无重稀土含量的两种配方或多种配方，配方中 的微量元素硼、铜、铝、钴、铌、锆、镓等的含量相同；根据两种或多种不同重稀土含量的主相 合金配方分别配料，然后分别通过真空熔炼形成熔融的合金液，以2~4m/s的速度浇铸到铜 辊表面冷却形成平均厚度为0.2~0.5mm的速凝片；
（2）制粉混粉：将步骤（1）所得速凝片进行氢破碎，制成平均粒度为100~200μm的粗粉， 加入抗氧化剂进行气流磨制粉，制得平均粒度为3~5μm的磁粉；根据上述驱动电机用多主相 高矫顽力钕铁硼永磁材料的重量组成配比，将两种或多种配方所得磁粉按比例进行称量混 合，混料总量为2~100kg，混料时间为4~10h，球料质量比为1:2；
（3）成型：将步骤（2）所得混合磁粉在全自动成型压机中自动定量称取，取向压制成坯 块，进行真空封装、等静压、剥油，然后将坯块运至烧结炉手套箱内剥掉内膜，准备烧结；
（4）烧结时效：将烧结炉手套箱内坯块运至真空烧结炉中烧结，烧结工艺为300~400℃ 下保温0.5h，850~950℃下保温1~3h，烧结温度为1050~1100℃，保温3~5h后冷却；将烧结后 的坯块进行二级失效处理，失效工艺为：一级失效温度850~950℃、保温3~5h，二级失效温度 480~560℃、保温3~5h。
进一步，步骤（2）中，将两种或多种配方所得磁粉按比例进行称量混合，混料总量 为4~50kg，混料时间为6~8h。
进一步，步骤（4）中，烧结温度1070~1085℃、保温3.5~4.5h，一级失效温度890~910 ℃、保温3.5~4.5h，二级失效温度490~530℃、保温3.5~4.5h。
本发明上述步骤（3）中将坯块运至烧结炉手套箱内剥掉内膜，对其中“内膜”的解 释：混合磁粉在压制成坯块后，需要用薄塑料把坯块密封包装，然后再用真空封装袋把坯块 真空封装，内膜就是指的薄塑料。
本发明相对于现有技术的优点和有益效果：
1．通过合理的主相合金成分设计技术，设计出高重稀土含量的主相合金；同时，使得高 重稀土含量的主相合金成分接近(Nd1-x-y-zPrxDyyTbz)2Fe14B（0≤x+y+z≤1）主相含量，使得 重稀土元素尽可能多地留在主相晶粒内，提高磁体的各向异性场；
2．设计出的无重稀土含量的主相合金的总稀土含量较高，当两种或多种主相合金混粉 后能够使得混合粉末的总稀土含量满足制备高矫顽力钕铁硼永磁材料的成分要求；
3．采用上述成分设计和制备技术可以提高驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼永磁材 料的磁性能和温度稳定性；
4．本发明通过调节重稀土含量，可以控制磁体中重稀土含量的分布，使得重稀土元素 尽可能多地聚集在主相晶粒中，提高磁体的矫顽力；同时，可以小批量地制备出不同磁性能 的多主相高矫顽力钕铁硼永磁体，减少不合适产品的产量，降低废品率和生产成本；
5．驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼磁体产品的磁性能和客户的需求量可以柔性调 节，节约成本，满足客户的不同需求，非常利于驱动电机用多主相高矫顽力钕铁硼磁体产品 的前期研发。
具体实施方式
为进一步描述本发明，下面结合实施例对本发明驱动电机用多主相高矫顽力钕铁 硼磁体及其制造方法作进一步的描述。
实施例1：
（1）配料熔炼：按照表1-1中的两种配方分别进行配料，其中，镝、硼、锆、铌分别采用镝 铁、硼铁、锆铁和铌铁合金的形式加入；每种配方配制50kg/炉，将配好的原料放入清洗干净 的速凝炉熔炼坩埚内，抽真空、预热、充氩气、熔炼，然后将合金浇注到辊速为2m/s的铜辊 上，制成平均厚度为0.3mm的速凝片；关闭电源，待速凝片冷却后出炉；
（2）制粉混粉：将步骤（1）所得速凝片进行氢破碎，制成平均粒度为150μm的粗粉，加入 抗氧化剂进行气流磨制粉，制得平均粒度为3~5μm的磁粉；将所得成分一和成分二的磁粉按 1:1的比例在真空手套箱中进行称重装入不锈钢料罐内，两种成分的磁粉的混料总量为 5kg，然后将料罐装入混料机内进行混合，混料时间为6h，球料质量比为1:2；
（3）成型：将步骤（2）所得混合磁粉在全自动成型压机中自动定量称取，在磁场强度为 2.0T的磁场中取向压制成坯块，进行真空封装、等静压、剥油，然后将坯块运至烧结炉手套 箱内剥掉内膜，准备烧结；
（4）烧结时效：将手套箱中坯块运至真空烧结炉中烧结，烧结工艺为320℃下保温0.5h， 900℃下保温2h，烧结温度为1065℃，保温3.5h后冷却；将烧结后的坯块进行二级失效处理， 失效工艺为：一级失效温度920℃、保温2.5h，二级失效温度490℃、保温3.5h。
按以上工序生产的驱动电机用多主相高矫顽力烧结钕铁硼磁体的磁性能如表1-2 所示：
实施例1中多主相高矫顽力烧结钕铁硼磁体的磁性能。
实施例2：
烧结时效工序中烧结温度为1075℃，其它制备工艺同实施例1，制备出的多主相高矫顽 力烧结钕铁硼磁体的磁性能如表2-1所示：
实施例2中多主相高矫顽力烧结钕铁硼磁体的磁性能。
实施例3：
（1）配料熔炼：按照实施例1中成分一和成分二两种配方按1:1混合后的成分进行配料， 其中，镝、硼、锆、铌分别采用镝铁、硼铁、锆铁和铌铁合金的形式加入；每种配方配制50kg/ 炉，将配好的原料放入清洗干净的速凝炉熔炼坩埚内，抽真空、预热、充氩气、熔炼，然后将 合金浇注到辊速为2m/s的铜辊上，制成平均厚度为0.3mm的速凝片；关闭电源，待速凝片冷 却后出炉；表3-1是成分一和成分二配方混合后的各个组份的重量配比：
（2）制粉混粉：将步骤（1）所得速凝片进行氢破碎，制成平均粒度为150μm的粗粉，加入 抗氧化剂进行气流磨制粉，制得平均粒度为3~5μm的磁粉，后序制备工艺同实施例1。
制备出的单主相高矫顽力钕铁硼磁体的磁性能如表3-2所示：
实施例3中单主相高矫顽力烧结钕铁硼磁体的磁性能。
实施例4：
烧结时效工序中烧结温度为1075℃，其它制备工艺同实施例3。
制备出的单主相高矫顽力烧结钕铁硼磁体的磁性能如表4-1所示：
实施例4中单主相高矫顽力烧结钕铁硼磁体的磁性能。
实施例5：
烧结时效工序中烧结温度为1085℃，其它制备工艺同实施例3。
制备出的单主相高矫顽力烧结钕铁硼磁体的磁性能如表5-1所示：
实施例5中单主相高矫顽力烧结钕铁硼磁体的磁性能。
通过上述实施例中的测试结果可知，根据本发明实施例中的稀土永磁材料和制备 方法，可以得到多主相高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料，满足新能源汽车驱动电机的性能要 求；同时，同种成分和烧结工艺下，多主相合金混粉法制备的多主相高矫顽力烧结钕铁硼永 磁材料的磁性能明显优于单主相合金法制备的高矫顽力烧结钕铁硼永磁材料。
本发明得到的稀土永磁材料的微观结构分析表明主相晶粒中含有不同含量的重 稀土元素，磁体中存在主相晶粒的多主相复合；颗粒状富稀土相中的重稀土含量低于高重 稀土含量的主相合金的重稀土含量。
