| 专利名称： | 一种汽车水性中涂涂料及其制备方法 | ||
| 专利名称(英文)： | In a motor vehicle and its armature preparation method | ||
| 专利号： | CN201610109199.0 | 申请时间： | 20160226 |
| 公开号： | CN105754463A | 公开时间： | 20160713 |
| 申请人： | 上海大众联合汽车改装有限公司 | ||
| 申请地址： | 201800 上海市嘉定区安亭镇塔山路1355号 | ||
| 发明人： | 邢博; 邬奕申; 高峰; 徐东东; 张欢 | ||
| 分类号： | C09D175/04; C09D175/06; C09D7/12; C08G63/12 | 主分类号： | C09D175/04 |
| 代理机构： | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人： | 俞涤炯 |
| 摘要： | 本发明公开了一种汽车水性中涂涂料及其制备方法，其特征在于，所述涂料包括A组分和B组分，其中，A组分按照重量份数，包括聚酯树脂15?35％、环氧树脂25?35％、颜料15?25％、滑石粉3?5％、碳酸钙15?25％、聚氨酯消泡剂0.1?0.5％、甲醚化氨基树脂0.3?0.8％、气相二氧化硅防沉剂0.1?0.5％、流平剂0.1?0.5％、润湿剂0.5?1.5％、防闪锈剂1?2％，余量为去离子水；B组分为封闭型水性异氰酸酯固化剂。本发明提供的汽车水性中涂涂料，经涂覆于电沉积涂覆板并干燥后，漆膜展现出极好的光滑形态，漆膜进行粘合性测试时也未观察到漆膜剥离现象，铅笔划痕硬度法测试的漆膜硬度在F级以上。 | ||
| 摘要(英文)： | The invention discloses an automobile in armature and its preparation method, characterized in that said coating material comprises components and A B component, in accordance with the weight portions wherein A component, comprises a polyester resin 15? 35%, epoxy resin 25? 35%, pigment 15? 25%, talcum powder 3? 5%, calcium carbonate 15? 25%, polyurethane antifoaming agent 0.1? 0.5%, methyl etherified amino resin 0.3? 0.8%, gas-phase silicon dioxide anti-settling agent 0.1? 0. 5%, flatting agent 0.1? 0. 5%, wetting agent 0.5? 1. 5%, against dodges the rust medicinal preparation 1? 2%, the rest being deionized water; B component is a closed aqueous isocyanate curing agent. The present invention provides inter-vehicle in, coated on electrodeposition coated plate and after drying, the paint film exhibit an excellent smooth shape, adhesion of the paint film is not observed during the test paint film peeling phenomenon, pencil scratch test hardness method F of the hardness of the paint film. | ||
1.一种汽车水性中涂涂料，其特征在于，包括主漆和固化剂，其中，主漆按照重量份数， 包括：水性聚酯树脂15-35％、水性环氧树脂25-35％、水溶性颜料15-25％、滑石粉3-5％、碳 酸钙15-25％、水性聚氨酯消泡剂0.1-0.5％、水性甲醚化氨基树脂0.3-0.8％、气相二氧化 硅防沉剂0.1-0.5％、流平剂0.1-0.5％、润湿剂0.5-1.5％、防闪锈剂1-2％，余量为去离子 水；固化剂为封闭型水性异氰酸酯固化剂；主漆和固化剂的重量配比为10-15：1。
2.根据权利要求1所述的汽车水性中涂涂料，其特征在于，所述水性聚酯树脂按照重量 份数，包括：
3.根据权利要求1所述的汽车水性中涂涂料，其特征在于，所述流平剂选自BYK-333、 BYK-420、BYK-425中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的汽车水性中涂涂料，其特征在于，所述润湿剂选自BYK-345、 BYK-348中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的汽车水性中涂涂料，其特征在于，所述防闪锈剂为CORV 609B、COREVB、CORB中的一种或几种。
6.一种制备如权利要求1-5任意一项所述的汽车水性中涂涂料的方法，其特征在于，包 含如下步骤： 1)在保护性气体保护下的投料罐中，按配方量称取、加入1，3丁二醇、三羟基丙烷、对苯 二甲酸、丙二酸和酯化催化剂，升温至100-150℃，并在该温度下保温1-3h，再升温至200- 230℃，每0.5-1h测定一次酸值，至酸值达到5-10mgKOH/g时，降温至120-160℃，加入配方量 的偏苯三酸酐，至酸值达到25-40mgKOH/g时，再加入乙二醇丁醚并降温至80-110℃，最后加 入仲丁醇并搅拌均匀后即得到水性聚酯树脂； 2)将去离子水加入投料罐中，在500-1500转/分的搅拌速度下，依次加入水性聚酯树 脂、水性环氧树脂，恒速搅拌均匀后，再依次加入水性聚氨酯消泡剂、水性甲醚化氨基树脂、 气相二氧化硅防沉剂，恒速搅拌均匀后，再加入流平剂、润湿剂、防闪锈剂，恒速搅拌均匀 后，再加入水溶性颜料、滑石粉、碳酸钙，将搅拌速度调至线速度20-40米/秒，搅拌20-90分 钟，每10-15分钟测定一次pH值，当pH值达到7-9时，再用砂磨机进行研磨至一定细度，出料， 得到汽车水性中涂涂料。
7.根据权利要求6所述的汽车水性中涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述保 护性气体为氮气。
8.根据权利要求6所述的汽车水性中涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤1中具体包 括：以30℃/h升温至150℃，并保温1h,再以10℃/h升温至200℃，每0.5h测定一次酸值，至酸 值达到6-8mgKOH/g时，降温至150℃，加入配方量的偏苯三酸酐，至酸值达到30-35mgKOH/g 时，再加入乙二醇丁醚并降温至100℃，最后加入仲丁醇并搅拌均匀后即得到水性聚酯树 脂。
9.根据权利要求6所述的汽车水性中涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤2中具体包 括：将搅拌速度调至线速度30米/秒，搅拌30-70分钟，每10分钟测定一次pH值，当pH值达到 7.5-8.5时，再用砂磨机进行研磨至细度至一定细度，出料，得到汽车水性中涂涂料。
10.根据权利要求6所述的汽车水性中涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述 细度为15微米以下。
1.一种汽车水性中涂涂料，其特征在于，包括主漆和固化剂，其中，主漆按照重量份数， 包括：水性聚酯树脂15-35％、水性环氧树脂25-35％、水溶性颜料15-25％、滑石粉3-5％、碳 酸钙15-25％、水性聚氨酯消泡剂0.1-0.5％、水性甲醚化氨基树脂0.3-0.8％、气相二氧化 硅防沉剂0.1-0.5％、流平剂0.1-0.5％、润湿剂0.5-1.5％、防闪锈剂1-2％，余量为去离子 水；固化剂为封闭型水性异氰酸酯固化剂；主漆和固化剂的重量配比为10-15：1。
2.根据权利要求1所述的汽车水性中涂涂料，其特征在于，所述水性聚酯树脂按照重量 份数，包括：
3.根据权利要求1所述的汽车水性中涂涂料，其特征在于，所述流平剂选自BYK-333、 BYK-420、BYK-425中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的汽车水性中涂涂料，其特征在于，所述润湿剂选自BYK-345、 BYK-348中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的汽车水性中涂涂料，其特征在于，所述防闪锈剂为CORV 609B、COREVB、CORB中的一种或几种。
6.一种制备如权利要求1-5任意一项所述的汽车水性中涂涂料的方法，其特征在于，包 含如下步骤： 1)在保护性气体保护下的投料罐中，按配方量称取、加入1，3丁二醇、三羟基丙烷、对苯 二甲酸、丙二酸和酯化催化剂，升温至100-150℃，并在该温度下保温1-3h，再升温至200- 230℃，每0.5-1h测定一次酸值，至酸值达到5-10mgKOH/g时，降温至120-160℃，加入配方量 的偏苯三酸酐，至酸值达到25-40mgKOH/g时，再加入乙二醇丁醚并降温至80-110℃，最后加 入仲丁醇并搅拌均匀后即得到水性聚酯树脂； 2)将去离子水加入投料罐中，在500-1500转/分的搅拌速度下，依次加入水性聚酯树 脂、水性环氧树脂，恒速搅拌均匀后，再依次加入水性聚氨酯消泡剂、水性甲醚化氨基树脂、 气相二氧化硅防沉剂，恒速搅拌均匀后，再加入流平剂、润湿剂、防闪锈剂，恒速搅拌均匀 后，再加入水溶性颜料、滑石粉、碳酸钙，将搅拌速度调至线速度20-40米/秒，搅拌20-90分 钟，每10-15分钟测定一次pH值，当pH值达到7-9时，再用砂磨机进行研磨至一定细度，出料， 得到汽车水性中涂涂料。
7.根据权利要求6所述的汽车水性中涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述保 护性气体为氮气。
8.根据权利要求6所述的汽车水性中涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤1中具体包 括：以30℃/h升温至150℃，并保温1h,再以10℃/h升温至200℃，每0.5h测定一次酸值，至酸 值达到6-8mgKOH/g时，降温至150℃，加入配方量的偏苯三酸酐，至酸值达到30-35mgKOH/g 时，再加入乙二醇丁醚并降温至100℃，最后加入仲丁醇并搅拌均匀后即得到水性聚酯树 脂。
9.根据权利要求6所述的汽车水性中涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤2中具体包 括：将搅拌速度调至线速度30米/秒，搅拌30-70分钟，每10分钟测定一次pH值，当pH值达到 7.5-8.5时，再用砂磨机进行研磨至细度至一定细度，出料，得到汽车水性中涂涂料。
10.根据权利要求6所述的汽车水性中涂涂料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述 细度为15微米以下。
翻译：技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种汽车水性中涂涂料及其制备方法。
背景技术
汽车车身的典型配套涂层包括电泳涂层、中涂层、底色涂层和罩光涂层。中涂层也 称二道浆，是用于汽车底漆和面漆之间的涂料，其主要功能是进一步填补、修正已涂底漆的 工作表面，提高其平整度，以使面漆的鲜映性、丰满度、光泽性等均有较大程度的提高。
目前，汽车车身的配套涂层中，涂层的水性化已成为必然的发展趋势，相比于溶剂 型涂料而言，水性化涂料可以大量减少挥发性有机物的使用，这不仅可以减少对环境的污 染，还可以减少涂料施工对操作人员的身体损害。
随着科学技术的发展，汽车车身的配套涂层中，底漆已经完全水性化，中涂虽然已 开始水性化，但目前就中涂的水性化所公开的相关专利技术或技术文件仍较少。
发明内容
针对现有的中涂涂料存在的上述问题，现提供一种汽车水性中涂涂料及其制备方 法，旨在提供一种对环境友好的中涂涂料。
具体技术方案如下：
一种汽车水性中涂涂料，其中，包括A组分和B组分，其中，A组分按照重量份数，包 括：水性聚酯树脂15-35％、水性环氧树脂25-35％、水性颜料15-25％、滑石粉3-5％、碳酸钙 15-25％、水性聚氨酯消泡剂0.1-0.5％、水性甲醚化氨基树脂0.3-0.8％、气相二氧化硅防 沉剂0.1-0.5％、流平剂0.1-0.5％、润湿剂0.5-1.5％、防闪锈剂1-2％，余量为去离子水；B 组分为封闭型水性异氰酸酯固化剂；A组分和B组分的重量配比为10-15：1。
上述的汽车水性中涂涂料，优选的，所述水性聚酯树脂中，按照重量份数，包括：
上述的汽车水性中涂涂料，优选的，所述水性环氧树脂的固含量为50-65％。
上述的汽车水性中涂涂料，优选的，所述流平剂选自BYK-333、BYK-420或BYK-425 中的一种或几种。
上述的汽车水性中涂涂料，优选的，所述润湿剂选自BYK-345、BYK-348中的一种或 几种。
上述的汽车水性中涂涂料，优选的，所述防闪锈剂选自CORV609B、COREVB、COR B中的一种或几种。
一种汽车水性中涂涂料的制备方法，其中，包含如下步骤：
1)在保护性气体保护下的投料罐中，按配方量称取、加入1，3丁二醇、三羟基丙烷、 对苯二甲酸、丙二酸和酯化催化剂，升温至100-150℃，并在该温度下保温1-3h，再升温至 200-230℃，每0.5-1h测定一次酸值，至酸值达到5-10mgKOH/g时，降温至120-160℃，加入配 方量的偏苯三酸酐，至酸值达到25-40mgKOH/g时，再加入乙二醇丁醚并降温至80-110℃，最 后加入仲丁醇，搅拌均匀后即得到水性聚酯树脂；
2)将去离子水加入投料罐中，在500-1500转/分的搅拌速度下，依次加入水性聚酯 树脂、水性环氧树脂，恒速搅拌均匀后，再依次加入水性聚氨酯消泡剂、水性甲醚化氨基树 脂、气相二氧化硅防沉剂，恒速搅拌均匀后，再加入流平剂、润湿剂、防闪锈剂，恒速搅拌均 匀后，再加入水溶性颜料、滑石粉、碳酸钙，将搅拌速度调至线速度20-40米/秒，搅拌20-90 分钟，每10-15分钟测定一次pH值，当pH值达到7-9时，再用砂磨机进行研磨至一定细度，出 料，得到汽车水性中涂涂料。
上述的汽车水性中涂涂料的制备方法，优选的，步骤1中，所述保护性气体为氮气。
上述的汽车水性中涂涂料的制备方法，优选的，步骤1中具体包括：以30℃/h升温 至150℃，并保温1h,再以10℃/h升温至200℃，每0.5h测定一次酸值，至酸值达到6-8mgKOH/ g时，降温至150℃，加入配方量的偏苯三酸酐，至酸值达到30-35mgKOH/g时，再加入乙二醇 丁醚并降温至100℃，最后加入仲丁醇并搅拌均匀后即得到水性聚酯树脂。
上述的汽车水性中涂涂料的制备方法，优选的，步骤2中具体包括：将搅拌速度调 至线速度30米/秒，搅拌30-70分钟，每10分钟测定一次pH值，当pH值达到7.5-8.5时，再用 砂磨机进行研磨至细度至一定细度，出料，得到汽车水性中涂涂料。
上述的汽车水性中涂涂料的制备方法，优选的，步骤2中，所述细度为15微米以下。
上述技术方案的有益效果：
本发明提供的汽车水性中涂涂料，经涂覆于电沉积涂覆板并干燥后，漆膜展现出 极好的光滑形态，对外观测试后的漆膜进行粘合性测试时，也未观察到漆膜剥离现象，采用 铅笔划痕硬度测试法所测试的漆膜硬度也在F级以上。
具体实施方式
以下的实施例在于详细说明本发明，但是不应该构成对本发明的限制。
实施例1
一种汽车水性中涂涂料，其中，包括组分A和组分B，其中，A组分按照重量份数，包 括：水性聚酯树脂20％、水性环氧树脂25％、水溶性颜料20％、滑石粉3％、碳酸钙15％、水性 聚氨酯消泡剂0.1％、水性甲醚化氨基树脂0.4％、气相二氧化硅防沉剂0.2％、流平剂 0.2％、润湿剂0.7％、防闪锈剂1.2％，去离子水14.2％；B组分为封闭型水性异氰酸酯固化 剂；A组分和B组分的重量配比为11：1。
其中，水性聚酯树脂中，按照重量份数，包括：
其中，流平剂为BYK-333，润湿剂为BYK-345，防闪锈剂为CORV609B。
上述的汽车水性中涂涂料的制备方法为：在氮气保护下的投料罐中，按配方量称 取、加入1，3丁二醇、三羟基丙烷、对苯二甲酸、丙二酸和酯化催化剂，以30℃/h升温至150 ℃，并保温1h,再以10℃/h升温至200℃，每0.5h测定一次酸值，至酸值达到6mgKOH/g时，降 温至150℃，加入配方量的偏苯三酸酐，至酸值达到30mgKOH/g时，再加入乙二醇丁醚并降温 至100℃，最后加入仲丁醇并搅拌均匀后即得到水性聚酯树脂；
2)将去离子水加入投料罐中，在1000转/分的搅拌速度下，依次加入水性聚酯树 脂、水性环氧树脂，恒速搅拌均匀后，再依次加入水性聚氨酯消泡剂、水性甲醚化氨基树 脂、气相二氧化硅防沉剂，恒速搅拌均匀后，再加入流平剂、润湿剂、防闪锈剂，恒速搅拌均 匀后，再加入水溶性颜料、滑石粉、碳酸钙，将搅拌速度调至线速度30米/秒，搅拌30-70分 钟，每10分钟测定一次pH值，当pH＝7.5时，再用砂磨机进行研磨至细度为15微米以下。
实施例2
一种汽车水性中涂涂料，其中，包括组分A和组分B，其中，A组分按照重量份数，包 括：水性聚酯树脂25％、水性环氧树脂30％、水溶性颜料15％、滑石粉5％、碳酸钙18％、水性 聚氨酯消泡剂0.2％、水性甲醚化氨基树脂0.5％、气相二氧化硅防沉剂0.3％、流平剂 0.4％、润湿剂1％、防闪锈剂1％，去离子水3.6％；B组分为封闭型水性异氰酸酯固化剂；A组 分和B组分的重量配比为13：1。
其中，水性聚酯树脂中，按照重量份数，包括：
其中，流平剂为BYK-333，润湿剂为BYK-348，防闪锈剂为CORB。
上述的汽车水性中涂涂料的制备方法为：在氮气保护下的投料罐中，按配方量称 取、加入1，3丁二醇、三羟基丙烷、对苯二甲酸、丙二酸和酯化催化剂，以30℃/h升温至150 ℃，并保温1h,再以10℃/h升温至200℃，每0.5h测定一次酸值，至酸值达到6.5mgKOH/g时， 降温至150℃，加入配方量的偏苯三酸酐，至酸值达到33mgKOH/g时，再加入乙二醇丁醚并降 温至100℃，最后加入仲丁醇并搅拌均匀后即得到水性聚酯树脂；
2)将去离子水加入投料罐中，在1300转/分的搅拌速度下，依次加入水性聚酯树 脂、水性环氧树脂，恒速搅拌均匀后，再依次加入水性聚氨酯消泡剂、水性甲醚化氨基树脂、 气相二氧化硅防沉剂，恒速搅拌均匀后，再加入流平剂、润湿剂、防闪锈剂，恒速搅拌均匀 后，再加入水溶性颜料、滑石粉、碳酸钙，将搅拌速度调至线速度30米/秒，搅拌30-70分钟， 每10分钟测定一次pH值，当pH＝8.0时，再用砂磨机进行研磨至细度为15微米以下。
实施例3
一种汽车水性中涂涂料，其中，包括组分A和组分B，其中，A组分按照重量份数，包 括：水性聚酯树脂30％、水性环氧树脂30％、水溶性颜料15％、滑石粉3％、碳酸钙15％、水性 聚氨酯消泡剂0.2％、水性甲醚化氨基树脂0.5％、气相二氧化硅防沉剂0.5％、流平剂 0.4％、润湿剂1％、防闪锈剂1.5％，去离子水0.7％；B组分为封闭型水性异氰酸酯固化剂；A 组分和B组分的重量配比为14：1。
其中，水性聚酯树脂中，按照重量份数，包括：
其中，流平剂为BYK-420，润湿剂为BYK-345，防闪锈剂为CORB。
上述的汽车水性中涂涂料的制备方法为：在氮气保护下的投料罐中，按配方量称 取、加入1，3丁二醇、三羟基丙烷、对苯二甲酸、丙二酸和酯化催化剂，以30℃/h升温至150 ℃，并保温1h,再以10℃/h升温至200℃，每0.5h测定一次酸值，至酸值达到7.5mgKOH/g时， 降温至150℃，加入配方量的偏苯三酸酐，至酸值达到34mgKOH/g时，再加入乙二醇丁醚并降 温至100℃，最后加入仲丁醇并搅拌均匀后即得到水性聚酯树脂；
2)将去离子水加入投料罐中，在1300转/分的搅拌速度下，依次加入水性聚酯树 脂、水性环氧树脂，恒速搅拌均匀后，再依次加入水性聚氨酯消泡剂、水性甲醚化氨基树脂、 气相二氧化硅防沉剂，恒速搅拌均匀后，再加入流平剂、润湿剂、防闪锈剂，恒速搅拌均匀 后，再加入水溶性颜料、滑石粉、碳酸钙，将搅拌速度调至线速度30米/秒，搅拌30-70分钟， 每10分钟测定一次pH值，当pH＝7.8时，再用砂磨机进行研磨至细度为15微米以下。
测试手段
1、漆膜外观测试：使用阳离子电沉积漆电沉积涂覆磷酸锌处理的低碳钢板，从而 获得20微米的干漆厚度，然后在175℃下烘烤25分钟从而获得电沉积涂覆板，再使用旋转 雾化器型旋杯涂覆装置，将本发明的汽车水性中涂涂料涂覆上述电沉积涂覆板，从而获得 25微米的干膜厚度，涂覆完成后，将上述电沉积涂覆板在室温下静置7分钟，然后在80℃下 闪蒸3分钟，然后在140℃下烘烤30分钟，获得中涂漆膜。随后，施加水性着色底漆，从而获得 30微米的干膜厚度，在涂覆后，将该板在室温下静置10分钟，然后在140℃下烘烤30分钟从 而获得评价板，通过肉眼观测、评价漆膜的光滑性，评价标准为：1光滑，及其好；2光滑，良 好；3粗糙。
2、粘合性测试：使用切割刀，在上述进行了漆膜外观测试的漆膜中切割形成100个 2mm*2mm正方形划格图案，然后将胶带紧密粘附至划格区域，并以45度角快速拉开胶带一 端，观测、评价划格图案的状态，评价标准为：1完全未观察到漆膜剥离；2观察到漆膜剥离。
3、漆膜硬度测试：使用旋转雾化器型旋杯涂覆装置，将本发明的汽车水性中涂涂 料涂覆于上述电沉积涂覆板，从而获得25微米的干膜厚度，在涂覆后，将该板在室温下静置 7分钟，然后在80℃下闪蒸3分钟，然后在140℃下烘烤30分钟，借助铅笔划痕测试法评价漆 膜的硬度，评价标准为：1至少F；2HB或更低。
测试结果如表1所示。
表1本发明的实施例所述的汽车水性中涂涂料的漆膜外观、粘合性、硬度测试结果 表
测试内容 实施例1 实施例2 实施例3 外观测试 1 1 1 粘合性测试 1 1 1 漆膜硬度测试 1 1 1
测试结果分析：本发明实施例1-3中所得的汽车水性中涂涂料的漆膜的外观均呈 现极好的光滑形态，粘合性测试时也均未观察到漆膜剥离现象，漆膜硬度测试中也均在F级 以上。
以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对 于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书所作出的等同替换和显而易 见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
