本发明涉及一种双乙酰乙酰对苯二胺类双偶氮化合物的制备方法。在偶合组分双乙酰乙酰对苯二胺或其衍生物的水悬浮液中加入氢氧化钠配成水溶液，而后加入缚酸剂及表面活性剂，得到偶合液；将重氮组分制成重氮液；取部分重氮液作为底液，用醋酸钠调整pH至3-7；在搅拌条件下将剩余重氮液与偶合液按照等化学反应量以并流加料方式连续加入至底液中，进行偶合反应；待重氮盐全部加完，补加剩余偶合液，直至H酸检测重氮盐全部消失，反应结束，得到通式I化合物；其中，重氮组分和偶合组分的摩尔量比为2:1。本发明偶合方法的收率能够达到98%以上，同时减少或去除了常用的缓冲体系醋酸醋酸盐的使用，大大降低了合成废水的COD。
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