本发明提供了一种利用超临界流体色谱与反相高效液相色谱相结合的方法分离制备化学合成的甲基化EGCG粗产物，其是以EGCG为底物，硫酸二甲酯为甲基化试剂，采用化学方法合成甲基化EGCG，利用反相高效制备液相色谱与超临界流体色谱对化学合成粗产物进行进一步的分离制备，得到EGCG4″Me、3′,4″-di-O-methyl-EGCG和4′,4″-di-O-methyl-EGCG三种甲基化EGCG单体，产品的纯度达到97%以上。
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