本发明公开了一种催化蒸馏调聚制备全氟烷基碘的方法，采用催化蒸馏塔制备，催化蒸馏塔从塔顶至塔底由依次连接的精馏段、反应段、提馏段和塔釜组成，反应段装填有作为催化剂的磷青铜丝网波纹填料，制备方法包括以下步骤：（a）分别同时将五氟碘乙烷和四氟乙烯从精馏段和提馏段连续加入催化蒸馏塔进行反应，五氟碘乙烷和四氟乙烯的摩尔比为1∶2～10，反应压力为0.5～1.4MPa，反应温度为70～100℃；（b）将塔釜反应产物连续引出即得到全氟烷基碘产品。本发明具有生产设备简单，工艺参数易控，操作安全性好，反应效率高，产物易分离的优点。
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