本发明公开了一种高收率合成双季戊四醇和三季戊四醇的制备方法，催化剂是一种活化处理过的高分子负载固体碱，由载体和活性成分构成，载体是苯乙烯共聚交联结构的高分子基体，活性成分来自于季胺基或与其结合的氢氧根，得到高纯度的三季戊四醇以及粗品双季戊四醇和季戊四醇，粗品双季戊四醇经过精制得到精品双季戊四醇,三季戊四醇收率为20%以上，含量大于90%，同时得到产率为40%以上的双季戊四醇，含量大于90%，单季戊四醇收率为20%以下，且反应液中含有较少的副产物，纯度较高。经该工艺回收得到的催化剂机械强度高，可以循环利用，是一种绿色环保型的制备方法，且可以在传统的季戊四醇生产装置上进行，具有很好得工业化前景。
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