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一种大孔容消光剂的制备方法(公开号:CN101941706B)(发明专利)

  • 专利类型:发明专利
  • 商品列表:本发明涉及一种大孔容消光剂的制备方法,属于化工领域。其制备工艺步骤是:a、室温下,将模板剂溶于酸溶液中,调节pH=1-3,搅拌形成均匀溶液;b、在搅拌的条件下,向上述均匀溶液中缓慢滴加硅源,搅拌均匀后倒入密封反应容器中,升温到40-80℃,搅拌反应18-48h,制得凝胶;c、将步骤b所得凝胶陈化3-8h,然后洗涤、干燥,放入350-550℃的马弗炉内煅烧2-6h,最后得粉碎分级得到大孔容消光剂成品
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本发明涉及一种大孔容消光剂的制备方法,属于化工领域。其制备工艺步骤是:a、室温下,将模板剂溶于酸溶液中,调节pH=1-3,搅拌形成均匀溶液;b、在搅拌的条件下,向上述均匀溶液中缓慢滴加硅源,搅拌均匀后倒入密封反应容器中,升温到40-80℃,搅拌反应18-48h,制得凝胶;c、将步骤b所得凝胶陈化3-8h,然后洗涤、干燥,放入350-550℃的马弗炉内煅烧2-6h,最后得粉碎分级得到大孔容消光剂成品。本发明具有工艺设计简单、合理,产品具有大孔容、大比表面积、高纯度、适中的DBP吸收值、分散性能良好、透明度高等优点。`!`\u003Cbr\/\u003E1.一种大孔容消光剂的制备方法,其制备工艺步骤是:a、室温下,将模板剂溶于酸溶液中,调节pH=1-3,搅拌形成均匀溶液,所述的模板剂为2代至5代的超支化聚胺酯,所述的2代至5代的超支化聚胺酯以N , N2-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯单体和季戊四醇为原料,采用“准一步法”合成,末端结构为羟基;b、在搅拌的条件下,向上述均匀溶液中缓慢滴加硅源,搅拌均匀后倒入密封反应容器中,升温到40-80℃,搅拌反应18-48 h,制得凝胶;c、将步骤b所得凝胶陈化3-8h,然后洗涤、干燥,放入350-550 \u003Csup\u003Eo\u003C\/sup\u003EC的马弗炉内煅烧2-6 h,最后得粉碎分级得到大孔容消光剂成品。\u003Cbr\/\u003E2.根据权利要求1所述的大孔容消光剂的制备方法,其特征是:所述的步骤b中,加入硅源的同时加入水溶性聚胺酯乳化液,黏度为CP<1200,按硅源中二氧化硅总量的10-20%加入水溶性聚胺酯,所述的水溶性聚胺酯乳化液的制备方法是:在3.0重量份的聚胺酯中加入0.4重量份的乳化剂、1.8份活性剂,在100-150 ℃的温度下溶化,然后加入到75-95 ℃的25重量份的水中,并搅拌均匀,得到水溶性聚胺酯乳化液,所述的乳化剂Pronic P123;所述的活性剂为超支化聚酯,由三羟甲基丙烷+二羟甲基丙酸缩合聚合得到,数均分子量随反应代数增加而增加,1代到4代为700-5000 g\/mol。\u003Cbr\/\u003E3.根据权利要求2所述的大孔容消光剂的制备方法,其特征是:所述的水溶性聚胺酯乳化液的制备方法是:在3.0重量份的聚胺酯中加入0.4重量份的乳化剂、1.8份活性剂,在100-150 ℃的温度下溶化,然后加入到75-95 ℃的25重量份的水中,并搅拌均匀,得到水溶性聚胺酯乳化液。\u003Cbr\/\u003E4.根据权利要求1--3所述的任一种大孔容消光剂的制备方法,其特征是:所述的硅源选自下列之一:正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、双三乙氧硅基乙烷、硅酸钠、偏硅酸钠。\u003Cbr\/\u003E5.根据权利要求1--3所述的任一种大孔容消光剂的制备方法,其特征是:所述的硅源与模板剂的投料质量比为3~8:0.2~1.8。\u003Cbr\/\u003E6.根据权利要求1--3所述的任一种大孔容消光剂的制备方法,其特征是:所述的酸溶液为盐酸溶液。

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