本发明公开了一种N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法,固体阻燃剂由浓磷酸、多元醇、三聚氰胺、柠檬酸、次亚磷酸钠、五氧化二磷构成,经酯化反应,成盐反应制备而成。本发明整体制备过程为无水,无任何溶剂,这样既能避免使用有机溶剂对环境的危害或对设备的腐蚀,又能避免形成的磷酸酯三聚氰胺盐遇水造成盐的水解,使得产物膨胀性能受到影响。膨胀后外表面呈现出平滑均匀,连续致密、坚固的碳层结构,这种结构在燃烧过程中会起到隔热隔氧的效果,碳层为内部呈蜂窝状多孔结构,空隙大小分布均匀,更好地起到隔热的效果,结实牢固,在燃烧过程中碳层不会被气流破坏,从而可对基材起到持续保护的作用。`!`\u003Cbr\/\u003E1.一种N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将多元醇与浓磷酸进行反应,多元醇与浓磷酸摩尔比1:2.0-3.0,五氧化二磷作为酯化反应的脱水剂,五氧化二磷与浓磷酸的摩尔比1:\u003Cbr\/\u003E2.0-2.9,反应在催化剂的作用下,催化剂用量为醇与酸总质量的2-10%,温度控制在60℃-160℃,进行酯化反应20-80min,得到黄褐色的粘稠的中间产物多元醇磷酸酯;(2)在黄褐色的粘稠的中间产物多元醇磷酸酯中边搅拌边加入交联剂,交联剂用量为理论中间产物多元醇磷酸酯和三聚氰胺质量总和的2-10%;温度控制在140-250℃,将三聚氰胺固体缓慢加入多元醇磷酸酯中,其用量为三聚氰胺与多元醇的摩尔比为1.0-1.35:1,不断搅拌使其充分均匀混合,反应50-70min后结束,得到黄色固体产物。\u003Cbr\/\u003E2.根据权利要求1所述的N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的多元醇为季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇或新戊二醇中的任一种。\u003Cbr\/\u003E3.根据权利要求1所述的N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为柠檬酸、苯甲酸或对甲苯磺酸中的一种。\u003Cbr\/\u003E4.根据权利要求1、2或3所述的N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)为在浓磷酸中首先加五氧化二磷,待P\u003Csub\u003E2\u003C\/sub\u003EO\u003Csub\u003E5\u003C\/sub\u003E完全溶解后,加入催化剂搅拌,催化剂完全溶解后反应溶液呈浅黄色;再加入多元醇加热,体系升温至60-160℃,酯化反应进行20-80min。\u003Cbr\/\u003E5.根据权利要求1所述的N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述交联剂为次亚磷酸钠。\u003Cbr\/\u003E6.根据权利要求1所述的N-P无卤无水膨胀型阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述浓磷酸质量百分比浓度为85%。
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