本发明属于海洋化学工程技术，具体涉及一种高纯单一聚合度壳寡糖制备方法。具体为，将全脱乙酰化壳寡糖用离子交换色谱柱CM SephadexC-25以0-3M浓度的NaCl溶液在2-5mLmin-1的流速下进行分离纯化，收集洗脱液，将所得洗脱液分别经活性碳萃取脱盐后浓缩，即得到单一聚合度全脱乙酰化壳寡糖，即得到单一聚合度全脱乙酰化壳寡糖。采用本发明方法得到的壳寡糖利用HPLC检测其纯度，其中全脱乙酰化壳二糖至壳六糖纯度大于98％，全脱乙酰化壳七糖纯度大于92％，全脱乙酰化壳八糖纯度大于75％。
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